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氧化锆气相色谱仪的原理、发展及特点

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  氧化锆气相色谱仪利用氧化锆固体电解质原电池作为检测器的色谱分析仪器,专门用以分析高纯惰性气体中微量氢气、氧气、甲烷、一氧化碳的含量。具有高灵敏度、高选择性、一次进样多组分同时分析的特点。

氧化锆气相色谱仪的发展

  1962年Weissbart和Ruka首次提出把固体电解质用于测定气体中的氧,出现了氧化锆固体电解质浓差电池测氧仪,1982年法国T.B.T公司将其用作气相色谱检测器,测定氢、氧、甲烷和一氧化碳。我国化工行业规定用此检测器测定惰性气体中痕量H2、O2、CH4和CO。

  氧化锆检测器是高灵敏度、高选择性的电化学检测器。它实际上是氧化锆固体电介质浓差电池。被测组分在该原电池中发生电化学反应,产生电动势而输出信号。它仅对氧化或还原性物质有响应,故又有氧化还原检测器之称。

气相色谱仪的原理.jpg

氧化锆气相色谱仪的工作原理

  氧化锆气相色谱仪的工作原理是根据氢、氧、甲烷、一氧化碳在稳定的氧化锆国体电解质原电池中能发生电化学反应而产生电动势的这一特性。把这种氧化锆原电池作为气相色谱仪的检测器,用和被测样品气中组分相同的或者不影响分析组分分离的惰性气体作载气。

  在一定温度下,检测器输出一本底电动势(下称电压),当被分析的气体样品经色谱柱分离后按杂质组分氢、氧、甲烷、一氧化碳的顺序逐一进入检测器。其中样品气中的氧随裁气进入检测器,使检测器中的氧含量增加而导致本底电压减少,形成负方向的色谱峰:相反,样品气中的氢、甲烷、一氧化碳在检测器中参加电化学反应而产生正电动势,导致本底电压增加而形成正方向的色谱峰,然后根据指数稀释瓶配制标准气方法和一般的色谱技术,求出被分析的样品气中的氢、氧、甲烷、一氧化碳杂质的含量。

氧化锆气相色谱仪性能优势

  氧化锆气相色谱仪性能特征是高灵敏度和高选择性。氧化锆气相色谱仪对H2、O2的检测限为0.1uL/L,对CH4、CO为0.5uL/L其灵敏度比TCD高10~100倍。

  氧化锆气相色谱仪仅对氧化或还原性物质有响应,其他物质,如N2、Ar、He、Ne、Ke、Xe等惰性气体均无响应,具有极高的选择性。用氧化锆气相色谱仪直接进样即可对高纯气体(纯度99.999%)中的痕量杂质进行测定,大大简化了分析方法。另外,由于氧化锆气相色谱仪具有选择性,所以,它对柱流失、污染等不敏感,表现出基线噪声小、信号稳定等优异性能。

氧化锆气相色谱仪检测条件选

  载气纯度、流速和检测器温度对氧化锆气相色谱仪的性能有一定的影响,操作中要适当选择。

  氧化锆气相色谱仪的灵敏度随载气中氧含量的减小而明显增大。另外,载气中存在氧化、还原性物质将使灵敏度降低。为此,通常用高效脱氧剂去氧,用AgX氧化态净化剂除H2、CO等组分。但载气纯度又不宜太高。若载气中氧含量太低,表现为本底电压太高,各组分响应均明显增大,特别是甲烷响应值太大,干扰其他组分测定。此时,在灵敏度足够的前提下,可调松色谱柱出口处的螺丝有意渗入少量氧,以调本底电压至220~250mV左右为宜。

气相色谱仪.jpg

  氧化锆气相色谱仪的响应值在载气流速为60~100ml/min范围内,随流速增加而增大。但载气流速太大,柱效会下降,操作时必须二者兼顾。

  氧化锆气相色谱仪的温度对响应值有一定的影响。600~700℃时,响应值随温度的升高而增大,在700~750℃时,响应值达最大。通常操作在此范围。温度再继续升高,响应值下降。

  氧化锆气相色谱仪测定气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳含量方法简单,分析成本低,而且气相色谱仪具有良好的灵活性,既能够同时进行,又能够独立使用,有效保证了惰性气体中微量氢、氧、甲烷、一氧化碳检测结果的准确性与科学性,且系统稳定性强,具有良好的使用寿命。


2019-02-27 15:55:12 浏览次数:69次
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